Validasi Metode Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS) Untuk Penentuan kadar Nikotin Pada Rokok X
DOI:
https://doi.org/10.30587/jfspt.v3i2.10855Keywords:
GC–MS, validasi metode, nikotin, rokok, linearitas, presisiAbstract
Nikotin merupakan senyawa alkaloid utama dalam tembakau yang bersifat adiktif dan berpengaruh terhadap karakteristik sensori rokok. Penentuan kadar nikotin secara akurat diperlukan untuk mengontrol kualitas dan keamanan produk tembakau. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan validasi metode Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GC–MS) dalam penetapan kadar nikotin pada produk tembakau rokok x. Sampel tembakau dikeringkan, digiling halus, kemudian diekstraksi menggunakan metanol dengan bantuan sonikasi selama 15 menit. Filtrat hasil ekstraksi disaring menggunakan membran 0,22 µm dan dianalisis menggunakan GC–MS dengan kolom SH-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm). Suhu oven diatur bertahap dari 50°C hingga 280°C dengan gas pembawa helium bertekanan 1 mL/menit. Hasil validasi menunjukkan linearitas yang sangat baik pada rentang 1–60 ppm dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,9979. Nilai akurasi %recovery rata-rata 100,16 %, sementara presisi RSD 0,30 % kurang dari 2%. Batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) diperoleh masing-masing sebesar 2,5 g/g dan 7,8 g/g. Identifikasi spektrum massa menunjukkan nilai Similarity Index (SI) sebesar 96% terhadap pustaka referensi NIST, mengonfirmasi keberadaan nikotin secara spesifik. Berdasarkan hasil tersebut, metode GC–MS ini dinyatakan valid, sensitif, akurat, dan presisi, sehingga layak diterapkan untuk analisis kuantitatif nikotin dalam produk tembakau komersial seperti rokok x..
Downloads
References
Harris, D.C. (2015). Quantitative Chemical Analysis (9th ed.). W.H. Freeman and Company, New York
AOAC International. (2016). Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and Botanicals. AOAC Official Methods of Analysis
International Conference on Harmonisation (ICH). (2005). Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2(R1). Geneva: ICH Secretariat.
Skoog, D.A., Holler, F.J., & Crouch, S.R. (2017). Principles of Instrumental Analysis (7th ed.). Cengage Learning.
Adams, R. P. (2017). Identification of Essential Oil Components by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (5th ed.). Allured Publishing Corporation.
Lu, J., Wang, S., Liu, M., & Zhang, H. (2018). Determination of nicotine in tobacco and tobacco products using GC–MS with internal standard calibration. Analytical Methods, 10(21), 2592–2598.
United States Environmental Protection Agency (EPA). (2018). Method 8270E: Semivolatile Organic Compounds by GC/MS. Washington, D.C.
Agilent Technologies. (2019). MassHunter Workstation Qualitative Analysis User Guide. Santa Clara, CA, USA: Agilent Technologies.
WHO. (2019). Tobacco Product Regulation: Building Laboratory Testing Capacity. World Health Organization, Geneva.
CORESTA (2020). CRM No. 87 — Determination of Nicotine in Tobacco Products by GC-MS.
Shimadzu Corporation. (2020). GCMSsolution User’s Guide: Mass Spectrum Search and Similarity Index Calculation. Kyoto, Japan: Shimadzu Scientific Instruments.
Food and Drug Administration (FDA). (2022). Proposed Product Standard for Nicotine Level in Combusted Cigarettes. Silver Spring, MD: U.S. Department of Health and Human Services.
Li, L., et al. (2022). Direct Determination of Free Nicotine Content in Tobacco. ACS Omega / related GC-MS study
NIST Chemistry WebBook, (2023) National Institute of Standards and Technology (NIST), Gaithersburg, MD, USA.
NIST Chemistry WebBook. (2024). National Institute of Standards and Technology (NIST). Retrieved from https://webbook.nist.gov
ICH. Q2(R1). (2025). Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology. International Council for Harmonisation.
